Канструктыўныя патрабаванні ўстаноўкі па вытворчасці алкілгліказідаў на аснове сінтэзу Фішэра ў значнай ступені залежаць ад тыпу вугляводаў, якія выкарыстоўваюцца, і даўжыні ланцуга выкарыстоўванага спірту. Вытворчасць водарастваральных алкілглікозідаў на аснове актанолу/дэканолу і дадэканолу/тэтрадэканолу была ўпершыню ўведзена . Алкілпалігліказіды, якія пры дадзенай DP нерастваральныя ў вадзе з-за выкарыстоўванага спірту (колькасць атамаў С у алкілахіане≥16), разглядаюцца асобна.
Ва ўмовах сінтэзу алкілпаліглюказіду, які каталізуецца кіслатой, утвараюцца другасныя прадукты, такія як эфір поліглюкозы і каляровыя прымешкі. Поліглюкоза - гэта аморфнае рэчыва, якое ўтвараецца ў выніку полімерызацыі глікозілу ў працэсе сінтэзу. Тып і канцэнтрацыя другаснай рэакцыі залежыць ад параметраў працэсу , такія як тэмпература, ціск, час рэакцыі, каталізатар і г.д. Адной з праблем, якія вырашаюцца развіццём прамысловай вытворчасці алкіл-палігліказідаў у апошнія гады, з'яўляецца звядзенне да мінімуму адукацыі другасных прадуктаў, звязаных з сінтэзам.
Увогуле, алкілгліказіды на аснове кароткага ланцуга спірту (C8/10-OH) і нізкага DP (вялікая перадазіроўка алкаголю) маюць менш за ўсё праблем з вытворчасцю. У фазе рэакцыі з павелічэннем лішку алкаголю прадукцыя другасных прадуктаў зніжаецца. Ён зніжае тэрмічнае напружанне і выдаляе лішкі спірту пры адукацыі прадуктаў піролізу.
Гліказідаванне па Фішэру можна апісаць як працэс, у якім глюкоза адносна хутка рэагуе на першым этапе і дасягаецца алігамерная раўнавага. За гэтым этапам ідзе павольная дэградацыя алкилгликозидов. Працэс дэградацыі ўключае ў сябе такія этапы, як деалкилирование і полімерызацыя, якія пры павышаныя канцэнтрацыі, незваротна ўтварае тэрмадынамічна больш стабільную поліглюкозу. Рэакцыйная сумесь, якая перавышае аптымальны час рэакцыі, называецца празмернай рэакцыяй. Калі рэакцыя спыняецца заўчасна, атрыманая рэакцыйная сумесь змяшчае вялікую колькасць рэшткавай глюкозы.
Страта актыўных рэчываў алкилгликозида ў рэакцыйнай сумесі мае добрую сувязь з адукацыяй полиглюкозы. У выпадку празмернай рэакцыі рэакцыйная сумесь паступова зноў становіцца шматфазнай праз выпадзенне поліглюкозы. Такім чынам, час завяршэння рэакцыі сур'ёзна ўплывае на якасць прадукту і выхад прадукту. Пачынаючы з цвёрдай глюкозы, алкілгліказіды ў другасных прадуктах з'яўляюцца больш нізкае ўтрыманне, што дазваляе іншым палярным кампанентам (поліглюкозе) і астатнім вугляводам адфільтраваць з рэактыўнай сумесі, якая ніколі не прарэагавала цалкам.
У аптымізаваным працэсе канцэнтрацыя прадукту этэрыфікацыі адносна нізкая (у залежнасці ад тэмпературы рэакцыі, часу, тыпу каталізатара і канцэнтрацыі і г.д.).
На малюнку 4 паказаны тыповы ход прамой рэакцыі декстрозы і тлустага спірту (C12/14-OH).

Тэмпература і ціск параметраў рэакцыі цесна звязаны адзін з адным у рэакцыі глікіравання Фішара. Для атрымання алкіл-палігліказідаў з нізкім утрыманнем другасных прадуктаў ціск і тэмпература павінны быць адаптаваны адзін да аднаго і строга кантралявацца.
Алкілпалігліказіды з нізкім утрыманнем другасных прадуктаў, выкліканыя нізкімі тэмпературамі рэакцыі (<100 ℃) у ацэталізацыі. Аднак нізкія тэмпературы прыводзяць да адносна доўгага часу рэакцыі (у залежнасці ад даўжыні ланцуга спірту) і нізкай удзельнай эфектыўнасці рэактара. Адносна высокія тэмпературы рэакцыі (＞100 ℃, звычайна 110-120 ℃) ​​могуць прывесці да змены колеру вугляводаў. Пры выдаленні з рэакцыйнай сумесі нізкакіпячых прадуктаў рэакцыі (вады ў прамым сінтэзе, спіртоў з кароткай ланцугом у працэсе трансацэталізацыі) раўнавага ацэталізацыі зрушваецца ў бок прадукту. Калі ў адзінку часу ўтвараецца адносна вялікая колькасць вады, напрыклад, пры высокіх тэмпературах рэакцыі, трэба прадугледзець эфектыўнае выдаленне гэтай вады з рэакцыйнай сумесі. Гэта зводзіць да мінімуму другасныя рэакцыі (у прыватнасці, утварэнне полидекстрозы), якія адбываюцца ў прысутнасці вады. Эфектыўнасць выпарэння стадыі рэакцыі залежыць не толькі ад ціску, але і ад плошчы выпарэння і г.д. Тыповы ціск рэакцыі ў варыянтах трансацетализации і прамога сінтэзу складае ад 20 да 100 мбар.
Іншым важным фактарам аптымізацыі з'яўляецца распрацоўка селектыўных каталізатараў у працэсе гліказідавання, якія інгібіруюць, напрыклад, адукацыю поліглюкозы і этэрыфікацыю. Як ужо згадвалася, ацэталь або зваротны ацэталь у сінтэзе Фішэра каталізуецца кіслотамі. У прынцыпе, любая кіслата дастатковай сілы падыходзіць для гэтай мэты, напрыклад, серная кіслата, п-талуол і алкілбензолсульфоновая кіслата і сульфоновая бурштынавая кіслата. Хуткасць рэакцыі залежыць ад кіслотнасці і канцэнтрацыі кіслаты ў спірце. Другасныя рэакцыі, якія таксама могуць каталізавацца кіслотамі ( напрыклад, адукацыя поліглюкозы) адбываюцца галоўным чынам у палярнай фазе (сляды вады) рэакцыйнай сумесі, а алкільныя ланцугі, якія могуць быць адноўлены выкарыстаннем гідрафобных кіслот (напрыклад, алкілбензолсульфонавай кіслаты), раствараюцца галоўным чынам у менш палярнай фазе рэакцыйнай сумесі. рэакцыйная сумесь.
Пасля рэакцыі кіслотны каталізатар нейтралізуюць адпаведным падставай, такім як гідраксід натрыю і аксід магнію. Нейтралізаваная рэакцыйная сумесь уяўляе сабой бледна-жоўты раствор, які змяшчае ад 50 да 80 працэнтаў тлустых спіртоў. Высокае ўтрыманне тлустага спірту абумоўлена малярным суадносінамі вугляводаў і тлустых спіртоў. Гэта стаўленне карэктуецца для атрымання спецыфічнай DP для прамысловых алкилполигликозидов і звычайна складае ад 1:2 да 1:6.
Лішкі тлустага спірту выдаляюць шляхам вакуумнай дыстыляцыі. Важныя межавыя ўмовы ўключаюць:
– Рэшткавы тлусты спірт у прадукце павінен быць<1%, таму што іншае
мудры растваральнасць і пах негатыўна ўплываюць.
- Каб звесці да мінімуму адукацыю непажаданых прадуктаў піролізу або кампанентаў, якія змяняюць колер, тэрмічная нагрузка і час знаходжання мэтавага прадукту павінны быць як мага меншымі ў залежнасці ад даўжыні ланцуга спірту.
- У дыстылят не павінен трапляць монагліказід, таму што дыстылят паўторна ператвараецца ў рэакцыю ў выглядзе чыстага тлустага спірту.
У выпадку дадэканолу/тэтрадэканолу гэтыя патрабаванні выкарыстоўваюцца для выдалення лішку тлустых спіртоў, што ў значнай ступені здавальняюча шляхам шматступеннай дытыляцыі. Важна адзначыць, што па меры памяншэння ўтрымання тлустых спіртоў глейкасць значна павялічваецца. Відавочна, што гэта пагаршае цепла- і масаабмен на апошняй фазе дыстыляцыі.
Такім чынам, пераважней тонкія або кароткія выпарнікі. У гэтых выпарніках плёнка, якая рухаецца механічна, забяспечвае больш высокую эфектыўнасць выпарэння і меншы час знаходжання прадукту, а таксама добры вакуум. Канчатковы прадукт пасля дыстыляцыі ўяўляе сабой амаль чысты алкилполигликозид, які назапашваецца ў выглядзе цвёрдага рэчыва з тэмпературай плаўлення ад 70 ℃ да 150 ℃. Асноўныя этапы працэсу сінтэзу алкілаў зведзены на малюнку 5.

У залежнасці ад выкарыстоўванага вытворчага працэсу ў вытворчасці алкілпалігліказіду назапашваецца адзін ці два патокі спіртавага цыклу; лішак тлустых спіртоў, у той час як спірты з кароткай ланцугом можна амаль цалкам аднавіць. Гэтыя спірты могуць быць паўторна выкарыстаны ў наступных рэакцыях. Патрэба ў ачыстцы або частата правядзення этапаў ачысткі залежыць ад прымешак, назапашаных у спірце. Гэта шмат у чым залежыць ад якасці папярэдніх этапаў працэсу (напрыклад, рэакцыя, выдаленне спірту).
Пасля выдалення тлустага спірту актыўнае рэчыва алкилполигликозида непасрэдна раствараюць у вадзе так, каб утварылася высокавязкая паста з 50 да 70% алкилполигликозида. На наступных этапах рафінавання гэтая паста ператвараецца ў прадукт здавальняючай якасці ў адпаведнасці з патрабаваннямі, звязанымі з прадукцыйнасцю. Гэтыя стадыі рафінавання могуць уключаць у сябе адбельванне прадукту, карэкціроўку характарыстык прадукту, такіх як значэнне Ph і ўтрыманне актыўнага рэчыва, і мікробную стабілізацыю. У патэнтнай літаратуры шмат прыкладаў аднаўленчага і акісляльнага адбельвання і двухстадыйных працэсаў акісляльнага адбельвання і аднаўленчай стабілізацыі. Намаганні і, такім чынам, выдаткі, звязаныя з гэтымі этапамі працэсу для атрымання пэўных якасных характарыстык, такіх як колер, залежаць ад патрабаванняў да прадукцыйнасці, ад зыходных матэрыялаў, неабходнага DP і якасці этапаў працэсу.
Малюнак 6 ілюструе прамысловы працэс вытворчасці доўгаланцуговых алкилполигликозидов (C12/14 APG) шляхам прамога сінтэзу)